该在先**只有只有涉及到对所制得的十溴二苯乙烷粗品通过添加活性炭,以及增加过滤、洗涤等步骤来实现进一步的提纯。介于目前现有技术大多仍采用过量溴素法的方法来制备十溴二苯乙烷所具有的天然产品粒径直径大、白度和热稳定性差的缺陷,申请人基于多年在该领域的研究经验,摸索出不同于现有技术、且能生产品质高优终产品的生产十溴二苯乙烷的方法。技术实现要素:本发明的目的是解决现有技术的不足,提供了一种合成十溴二苯乙烷的新方法,该方法工艺简单,易控制;能够生产出产品粒径适宜、热稳定性优良并且白度好的十溴二苯乙烷。为实现本发明的上述目的,本发明提供如下技术方案:一种合成十溴二苯乙烷的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:步骤一:在四口烧瓶中加入溴素,同时采用氮气置换四口烧瓶中的空气;所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的25-40倍;步骤二:在四口烧瓶中加入催化剂,升温至50-55℃;所述催化剂为三卤化铝或三氟甲磺酸及盐或者二者的混合物;所述催化剂的加入量为以二苯乙烷重量计的10%;步骤三:滴加二苯乙烷1-3小时,保温保持在60℃以上回流2-4小时。推荐地,步骤一中,所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的30倍;推荐地,步骤一中。十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,用户的信赖之选,有想法的不要错过哦!四川橡胶十溴二苯乙烷
十溴二苯乙烷是一种使用范围比较广的广谱添加型阻燃剂,其溴含量高,热稳定性好,抗紫外线性能佳,比其他溴系阻燃剂的渗出性低。其安全性的特点有:,十溴二苯乙烷热裂解或燃烧时不会产生有毒的多溴代二苯并二恶烷(PBDO)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),用它阻燃的材料完全符合欧洲的要求,不会污染环境。第二,十溴二苯乙烷也不会对生物产生任何致畸性,对水生物,比如鱼等,它符合环保的要求。第三,十溴二苯乙烷的使用性能相当稳定,用它阻燃的热塑性塑料可以循环使用。第四,十溴二苯乙烷对阻燃材料性能的不利影响比传统阻燃剂——十溴二苯醚小,并且耐光性能好,渗出性低。第五,为了达到比较好阻燃效果,一般和三氧化二锑复配使用。十溴二苯乙烷适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等,溴含量直接影响着阻燃制品的阻燃效果。广西橡胶十溴二苯乙烷温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司,期待您的光临!
区别在于三氯化铁的浓度改为,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为,三氯化锑浓度改为。36.制备例6其他条件和操作和制备例1相同,区别在于三氯化铁的浓度改为,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为,三氯化锑浓度改为。37.制备例7其他条件和操作和制备例1相同,区别在于1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍替换为二氯化镍。38.对比制备例1其他条件和操作和制备例1相同,区别在步骤(t3)的溶液中不含有三氯化锑,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度为。39.对比制备例2其他条件和操作和制备例1相同,区别在步骤(t3)的溶液中不含有1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍,三氯化锑的浓度为。40.对比制备例3其他条件和操作和制备例1相同,区别在于省去步骤(t1)的阳离子表面活性剂对蒙脱土改性的步骤。直接以蒙脱土5wt%的悬浮液用作步骤(t2)中的原料。41.实施例1(s1)溴化:将1000kg溴素和5kg制备例1复合催化剂混合均匀后,冷却至10-15℃范围内,缓慢加入50kg熔融的二苯乙烷,滴加过程控制温度在20℃附近,滴加完毕后升温至40℃维持3h,之后升温至58℃继续反应12h;所述复合催化剂是铁粉、二(五氟苯基)锌和三氯化锑的混合物,其中fe:zn:sb的摩尔比为8:4:;。
检测方法为本领域所熟知的常规方法。31.制备例负载型复合催化剂的制备制备例1(t1)将10g蒙脱土浸渍于100ml5wt%的二甲基双十二烷基氯化铵的水溶液中,浸渍时间15h,取出后120℃真空干燥得改性蒙脱土,用去离子水配制为10wt%悬浮液备用;(t2)在55℃搅拌条件下,将400ml的,搅拌2h后,在40℃下老化24h,将步骤(t1)得到的10wt%改性蒙脱土的悬浮液20g滴加到上述老化后的溶液中,搅拌3-5h,抽滤,去离子水洗涤(3×100ml),120℃真空干燥得催化剂前驱体;(t3)将步骤(t2)得到的催化剂前驱体浸渍于100ml的1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的溶液中,溶剂为无水乙醇和乙酸乙酯按照体积比2:1的混合溶剂,浸渍时间24h,100℃真空干燥,之后在氩气气氛下,220℃焙烧3h,得到复合催化剂。32.制备例2其他条件和操作和制备例1相同,区别在于三氯化铁以三氯化铝替代。33.制备例3其他条件和操作和制备例1相同,区别在于1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍以2,2’‑双(二苯基膦)-1,1’联萘二氯化镍替代。34.制备例4其他条件和操作和制备例1相同,区别在于三氯化铁的浓度改为,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为,三氯化锑浓度改为。35.制备例5其他条件和操作和制备例1相同。温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司,欢迎您的来电哦!
二十世纪九十年代左右,十溴二苯乙烷被引入市场,作为传统溴化阻燃剂十溴二苯醚的替代品。近年来的研究证实,DBDPE在环境中比BDE209更难降解,在生物体内更容易富集。已在我国多个流域中检测到DBDPE的残留,并且在我国南部电子回收厂附近的鲫鱼和罗非鱼体内检测到DBDPE的存在。此外,也在生产BFR地区村民的血清中检测到DBDPE的存在。因此,DBDPE对野生动物和人类的暴露水平不断增加。不同阻燃剂有具有各自的特点,会根据不同的应用需求进行选择,通常会选择多种阻燃剂协效复配使用。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,欢迎新老客户来电!溴系十溴二苯乙烷分子式
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